GB_T 13452.1-1992
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ID： |
725F456DE3934852B3CA0001DEEF340D |
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文件大小(MB)： |
0.24 |
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页数： |
7 |
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文件格式： |
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日期： |
2013-6-9 |
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中华人民共和国国家标准,色漆和清漆总铅含量的测定,GB/T 13452 1一92,火焰原子吸收光谱法,Paints and varnishes- Determination of total lead-,Fla mea tomica bsorptions pectrometricm ethod,本标准等效采用国际标准ISO 6503-84《色漆和清漆— 总铅含量的测定— 火焰原子吸收光谱,法》,1 主题内容与适用范围,本标 准 规 定了用火焰原子吸收光谱法测定色漆和有关产品中的总铅含量,本标 准 适 用于总铅含量在0.010.^'2%(m/m)范围内的产品,注 在 精 密度不超过本标准7.2 条所规定的范围内，本标准也适用于总铅含量超过2%〔二/。)的产品,2 引用标准,GB 3186 涂料产品的取样,GB 9758.1 色漆和清漆“可溶性”金属含量的测定第2部分:铅含量的测定火焰原子吸收,光谱法和双硫腺分光光度法,GB,GB ::;;,化工产品试验方法精密度实验室间试验的重复性和再现性的测定,实验室用水规格,3 原则,本标 准 叙 述了测定总铅含量的方法,分解 受 试 样品时，即可采用干灰化法(第4章)，也可采用湿氧化法(第5章)，在有争议的情况下，以,干灰化法作为仲裁方法,试样 中 铅 含量的测定都采用火焰原子吸收光谱法,对于 溶 液 中铅含量的侧定，也可以采用GB9 758.1 中规定的双硫脉分光光度法作为另一种测定方,法,在分 析 过 程中.只能使用分析纯的试剂及符合GB6 682中至少为三级的无离子水,4 干灰化法,4.1 原理,蒸发 试 样至 干后，在475℃灰化，除去所有的有机物质，再用盐酸提取出残渣中的铅,42 试剂和溶液,4.2.1 无水碳酸钠,4.2.2 碳酸镁,4.2.3 硫,一一一一一一一一一- 一一一- 一.,国家技术监督局1992一04一28批准1993一03一01实施,Gs/T 13452. 1一92,4.2.4 液体石蜡,4.2.5 硫化钠溶液:IOg/L，称取log硫化钠(Na2S)精确至1omg)，放入100mL的烧杯中，用水溶解,并稀释至1 OOOmL,4.2.6 盐酸溶液:约180g/L,量取450mL浓盐酸(36%( m/-),密度p约1.18 g/mL〕加到大约等量的,水中并稀释至1 OOOmL.,4.2.7 盐酸溶液约18g/L,量取IOO mL盐酸溶液(4.2- 6)加到水中并稀释至IO OOmLo,4.2.8 硝酸溶液约315g/L，将浓硝酸〔65%(m/m),p约1.40 g/mL〕与水按体积比为I"'2混匀,4.2.9 铅标准贮备溶液:1mL此标准贮备溶液含lmg铅,配 制 有 两种方法:,a. 将 含有准确1g铅的一安瓶标准铅溶液转移到一只盛有水和30mL硝酸溶液(4.2.8)的,1 OOOmL单刻度容量瓶中，用水稀释至刻度并充分摇匀,b. 称 取 I.59 8g〔精确至Im妒硝酸铅〔先在105℃干燥2h)，加到一只1O OOmL单刻度容量瓶中用,水溶解，加30mL硝酸溶液(4.2.8 )用水稀释至刻度并充分摇匀,42.10 铅标准溶液:1ml一此标准溶液含有Ioopg铅,用移 液 管 将lOm L铅标准贮备溶液(4.2-9)移入一只100mL单刻度容量瓶中。用盐酸溶液(4.2- 7),稀释至刻度并充分摇匀,此标 准 溶 液应在使用的当天配制,4.3 仪器和设备,普通 实 验 室仪器以及下列一些设备:,4,3.， 增祸，石英制，最好是新的,4.3.2 高温炉，温度能控制在4751250C >,4.3.3 带有变压器的电炉,4.4 取样,按 GB 3 186规定取样,4.5 操作步骤,4.5.1 初试,如对 试 样 的组成不了解，则应进行定性试验以确定是否存在硝酸纤维素和锑。如试验结果无法确,定，则应按全部操作步骤进行,4.5.2 试验,取二 份 试 样进行平行试验,彻底 混 匀 试样，立即称取约5g试样到已恒重的瓷蜡JA( 4.3. 1) 中(试样称量精确至10mg),如样 品 中 含有硝酸纤维素(4.5.1)，则在柑涡中加约2g液体石蜡(4.2-4)与试样混合,4. 5.3 灰化,把盛 有 试 样的柑祸置于通风橱内的电炉(4.3.3)上，逐渐增加电炉的温度直到除去全部挥发性的溶,剂,将 2g 碳 酸镁(4.2.2)辅搜在柑祸中的物质上放置10min，慢慢地将增坍放进温度约350℃的高温炉,(4.3.2)内，在60min内把炉温升至475士25'C，保温直至完全灰化,在灰 化 期 间应供给足够的空气氧化，但不允许增涡内的物质在任何阶段发生燃烧,4.5.4 提取,4.5-4.1 如试样中不含锑(4.5.1)，则按下面步骤进行,待盛 有 灰 化物的柑祸(4-5-3)冷却后，将柑祸和灰化物移入到一只250mL烧杯中。加入100mL盐,酸溶液(4.2.6)，将烧杯放在电炉(4-3-3)上，微沸30min,趁热 将 烧 杯内的物质倾析到致密滤纸上，过滤到一只250mL烧杯中。用热水洗涤滤纸和残渣，将洗,GR/r 13452. 1一92,涤液收集于同一烧杯中。待烧杯冷却后，将烧杯中的溶液转移到一只250ml单刻度容量瓶中，用水稀释,至刻度并充分摇匀,4.5.4.2 如试样里含有锑(4.5.1)，则按下面步骤处理,将灰 化 物 研成细粉末后，将其放回原来的柑祸中，加碳酸钠(4-2.1)、硫(4.2.3)按质量比(1:1)的,混合物约log与其混合。盖上柑祸盖，在中等火焰上加热直至无二氧化硫气味冒出。此过程需要1-2h,待柑 涡 冷 ……
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